用EDTA滴定法测定钙与镁元素

 泛亚电竞新闻     |      2020-03-11
      用EDTA滴定法测定钙与镁元素

      方法原理:EDTA能与许多金属离子Mn、Cu、Zn、Ni、Co、Ba、Sr、Ca、Mg、Fe、Al等起配合反应,形成微理解的无色稳定性配合物。但在土壤水溶液中除Ca2+和

Mg2+外,能与EDTA配合的其它金属离子的数量极少,可不考虑。因而可用EDTA在pH10时直接测定Ca2+和Mg2+的数量。

  干扰离子加掩蔽剂消除,待测液中Mn、Fe、Al等金属含量多时,可加三乙醇胺掩蔽。1:5的三乙醇胺溶液2ml能掩蔽5-10mg Fe、10mgAl、4mgMn。

  当待测液中含有大量CO32-或HCO3-时应预先酸化,加热除去CO2,否定时,由于CaCO3逐渐离解而使滴定终点拖长。

  当单独测定Ca时,如果待测液含Mg2+超过Ca2+的5倍,用EDTA滴Ca2+时应先稍加过量的EDTA,使Ca2+先和EDTA配合,防止碱化时形成的Mg(OH)2沉淀对Ca2+吸

附。最后再用CaCl2标准溶液回滴过量EDTA。

  单独测定Ca时,使用的指示剂有紫尿酸铵,钙指示剂(NN)或酸性铬蓝K等。测定Ca、Mg含量时使用的指示剂有铬黑T,酸性铬蓝K等。

  主要仪器:元素分析仪、10mL半微量滴定管

  试剂:

  (1)4mol·L-1的氢氧化钠溶液。溶解氢氧化钠40g于水中,稀释至250mL,贮塑料瓶中,备用。

  (2)铬黑T指示剂。溶解铬黑T0.2g于50mL甲醇中,贮于棕色瓶中备用,此液每月配置1次,或者溶解铬黑T0.2g于50mL二乙醇胺中,贮于棕色瓶。这样配置的溶液

比较稳定,可用数月。或者称铬黑T0.5g与干燥分析纯NaCl100g共同研细,贮于棕色瓶中,用毕即刻盖好,可长期使用。

  (3)酸性铬蓝K+萘酚绿B混合指示剂(K-B指示剂)。称取酸性铬蓝K 0.5g和萘酚绿B 1g与干燥分析纯NaCl100g共同研磨成细粉,贮于棕色瓶中或塑料瓶中,用毕即刻盖

好,可长期使用。或者称取酸性铬蓝K 0.1g,萘酚绿B0.2g,溶于50mL水中备用,此液每月配制1次。

  (4)浓HCl(化学纯,β=1.19g/mL)。

  (5)1:1HCl(化学纯)。取1份盐酸加1份水。

  (6)pH10缓冲液。称取氯化铵(化学纯)67.5g溶于无二氧化碳的水中,加入新开瓶的浓氨水(化学纯,密度0.9g·mL-1,含氨25%)570mL,用水稀释至1L,贮于塑料瓶中,并注意防止吸收空气中的二氧化碳。

  (7)0.01mol·L-1Ca标准溶液。准确称取在105℃下烘4-6h的分析纯CaCO30.5004g。溶于25 mL0.5 mol·L-1HCl中煮沸除去CO2,用无CO2蒸馏水洗入500 mL量瓶,并稀释至刻度。
  (8)0.01mol·L-1EDTA标准溶液。取EDTA二钠盐3.720g溶于无二氧化碳的蒸馏水中,微热溶解,冷却定容至1000mL。用标准Ca2+溶液标定,贮于塑料瓶中,备用。

  操作步骤:

  (1)钙的测定。吸取土壤浸出液或水样10-20 mL(含Ca0.02-0.2mol)放在150 mL烧杯中,加1:1 HCl2滴,加热1min,除去CO2,冷却,将烧杯放在元素分析仪上,杯下垫一张白纸,以便观察颜色变化。

  给此液中加4mol·L-1的NaOH3滴中和HCl,然后每5 mL待测液再加1滴NaOH和适量K-B指示剂,搅动以便Mg(OH)2沉淀。

  用EDTA标准溶液滴定,其终点由紫红色至蓝绿色。当接近终点时,应放慢滴定速度,5-10s加1滴。如果无元素分析仪时应充分搅动,谨防滴定过量,否则将会得不到准确终点。记下EDTA用量(V1)。

  (2)Ca、Mg合量的测定。吸取土壤浸出液或水样10-20 mL(每份含Ca和Mg0.01-0.1mol)放在150 mL烧杯中,加1:1 HCl 2滴摇动,加热至沸1min,除去CO2,冷却。加3.5 mLpH10缓冲液,加1-2滴铬黑T指示剂,用EDTA标准溶液滴定,终点颜色由深红色到天蓝色,如加KB指示剂则终点颜色由紫红色变成蓝绿色,消耗EDTA量(V2)。

  结果计算:

  

 用EDTA滴定法测定钙与镁元素

 

  式中:V1——滴定Ca2+时所用的EDTA的体积(mL); 

                 V2——滴定Ca2+、Mg2+含量时所用的EDTA的体积(mL); 

        c(EDTA)——EDTA标准溶液的浓度(mol·L-1);

            ts——分取倍数; 

                 m——烘干土样样品的质量(g)


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